色譜柱的老化與檢測說明
2025年01月09日 10:15:01
來源:成都摩爾科學(xué)儀器有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺
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色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,***可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
一、用什么方法來進(jìn)行老化
一般情況下我們江色譜柱老化的方法***是將色譜柱生溫到恒定溫度,一般情況為溫度的上限,但是也有列外哈,比如可以加熱到******使用的溫度20度左右、但是千萬不要超過色譜柱上限的溫度。
因為那樣的話很容易出現(xiàn)色譜柱損壞的情況。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度過后,觀察并且記錄基線。
開始的時候基線應(yīng)該是保持持續(xù)上升的。在達(dá)到老化溫度后。大概3-10分鐘后***會慢慢開始下降。而且會持續(xù)一個時辰左右。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值之后它會穩(wěn)定下來。
但是如果在幾個時辰(通常指2到3個時辰)后基線還是不穩(wěn)定或者在20分鐘左右任然沒有下降的意思、那么有可能系統(tǒng)出現(xiàn)污染或者泄露。通常遇見這樣的情況。我們應(yīng)該快速將色譜柱的溫度降低到40度以下。
并且快速的檢查出系統(tǒng)原因以及相關(guān)的解決辦法。如果還是我們還是繼續(xù)老化的話。不僅僅會對色譜柱造成損壞,并且也得不到我們需要的正常的基線。他的基線會一直不穩(wěn)定下去。
成都摩爾科學(xué)儀器有限公司提醒:我們在老化的時候時間不能太長。不然會降低柱子的壽命。正常情況下,土有較厚的老化時間比較長、而涂層比較薄的***會時間***會比較短、
二、檢測老化的效果、
12柱流失檢測
在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至******使用溫度,達(dá)到******使用溫度后保持10min。這樣我們***會得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。
在空白試驗的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
2、設(shè)置確認(rèn)載氣流速
對于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類******高純度氮氣或氫氣。載氣的純度******大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(mL/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10~12cm/sec;氫氣:20~25cm/sec。
在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議******安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時,******能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
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