一般情況 保留時間的鎖定指的***是把特定的化合物保留時間放在不一樣的儀器和色譜柱里面。(但是它的固定相是相同的保持不變一、講解正常情況下,決定色譜儀器
的保留時間有以下幾個因素一:化合物跟固定液的性質(zhì)。二:技術(shù)人員的操作條件。***是氣體流動,色譜柱溫度。毛細(xì)管柱子跟檢測器之類的東西二:說明, 1氣體的控制。 對于一樣的載氣來講。它的壓力跟速度是保留時間的一個參數(shù)不同廠家的壓力表跟流量計的制造精度都會有所不用。所以不同儀器的流量和壓力顯示都是相同的。但是柱子里面的流速也不一定會相同。
現(xiàn)在有了EPC,這一問題基本得到了解決;雖然同一廠家制造的EPC不可能每項都嚴(yán)格一致,但差異微小,通過壓力的自動調(diào)節(jié)******可以補償這一差異。2、溫度控制:保留時間對溫度極為敏感,過去采用水銀溫度計測量柱溫時,重現(xiàn)性顯然有問題?,F(xiàn)在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度,精度大為提高。不同儀器間溫度重現(xiàn)性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異,我們?nèi)阅芡ㄟ^調(diào)節(jié)柱前壓的辦法來使保留時間達到重現(xiàn)。3、色譜柱規(guī)格:不同廠商的色譜柱,盡管標(biāo)稱規(guī)格一致,但難免有內(nèi)徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長的不******,這些都會造成保留時間的波動。同一根色譜柱在使用過程中會發(fā)生變化,比如重新安裝或因柱污染而截去1~2cm后,若其他操作條件不變,保留時間***不能重現(xiàn)了。目前,同一廠商的色譜柱制造重現(xiàn)性已相當(dāng)高,而不同廠家的色譜柱尚不能******重現(xiàn),尤其是極性柱。但我們?nèi)绻捎猛粡S家的色譜柱,***可基本解決這一問題。至于色譜柱長度的變化,可以通過調(diào)節(jié)柱前壓來補償。4、檢測器類型常規(guī)檢測器:常壓下工作;MS:高真空下工作;AED:高于大氣壓(如,10kPa)下工作。這樣,當(dāng)比較常規(guī)檢測器和MS或AED所得結(jié)果時,即使柱前壓嚴(yán)格一致,柱壓降也不同,保留時間***不能重現(xiàn)。采用EPC時,***很容易通過調(diào)節(jié)壓力使柱壓降保持相同。三、總結(jié)經(jīng)過上面幾點的分析我們可以得出一個結(jié)論。制藥色譜儀的載氣溫度還有色譜柱的規(guī)格都控制一致的話***能通過調(diào)節(jié)色譜柱的前壓來維護參數(shù)的細(xì)微變化。從而達到實現(xiàn)保留的時間,通過上述分析我們可以得出結(jié)論,只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高,只要色譜柱標(biāo)稱規(guī)格一致,***可以通過調(diào)節(jié)柱前壓的方法來補償操作參數(shù)的微小變化,從而實現(xiàn)保留時間的重現(xiàn),這***是RTL的基本應(yīng)用。
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