雙電層電容器專用活性炭，文摘：采用重量法測定活性炭中鉀的含量，方法簡單，準(zhǔn)確度高，能滿足檢測分析的需要。

　　它是一種無定型的黑色粉末狀或顆粒狀炭，因具有吸附、催化和一定的化學(xué)反應(yīng)性能，并具有物理和化學(xué)的相對穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于煉油、化工、制藥、汽車配套、食品、環(huán)保、航天航空、新能源等各個(gè)領(lǐng)域。

　　雙電層電容器專用活性炭，在制備雙電層電容器專用活性炭的過程中，加入KOH活化劑，可以促進(jìn)生成微孔發(fā)達(dá)、高比表面積的活性炭，碳化合物中殘留的含鉀化合物可以促進(jìn)大孔的形成，但這不利于高質(zhì)量活性炭的制備，因此需要將碳化合物中的含鉀化合物在炭化、活化后，經(jīng)過氧化處理、加熱反應(yīng)和超聲波洗滌等處理，去除多余的KOH，否則使用電容器時(shí)會(huì)出現(xiàn)電堿金屬還原析出，造成短路故障。高強(qiáng)電容器專用活性炭用于電容器制造行業(yè)，生產(chǎn)時(shí)需控制含鉀量在0.01%以下(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，以保證電容器自身放電的程度，延長儲(chǔ)電產(chǎn)品的使用壽命。

　　林產(chǎn)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1617-2004《雙電層電容器專用活性炭》未規(guī)定鉀含量的控制指標(biāo)和測定方法。本文介紹了用四苯硼鈉重量法測定活性炭中鉀的方法，該方法簡便易行，整個(gè)測試時(shí)間可控制在幾個(gè)小時(shí)以內(nèi)，而且僅用分析天平、恒溫干燥箱、高溫電阻爐等常用實(shí)驗(yàn)室儀器即可，該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確性，能滿足方法分析測試的需要。

　　一、測試部分。

　　1.1、資料來源。

　　鉀化合物與四苯硼鈉反應(yīng)在弱酸性介質(zhì)中生成四苯硼鉀沉淀。以四苯硼鉀的質(zhì)量為基礎(chǔ)計(jì)算鉀含量。

　　1.2試劑及儀器。

　　碳酸鉀;95%乙醇;無水乙醇;90%乙酸溶液;甲基紅色指示物：1g/L;四苯硼鈉：34g/L;四苯硼鉀：乙醇飽和溶液;分析天平：90g/L;恒溫干燥箱：控制精度±5℃：高溫電阻爐：控制精度±20℃;抽濾裝置;瓷坩堝：50mL;4號玻璃坩堝式過濾器。

　　1.3.確定步驟。

　　取經(jīng)(120±5)℃干燥至恒重的活性炭試樣1.5g(精確至0.0002g)，置于瓷坩堝中，置于高溫電阻爐中，于600℃下灼燒3h，取出冷卻至室溫，加入5mL水溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移到100mL燒杯中，再分別用5mL水洗滌坩堝，洗滌水與溶解水混合，加熱燒杯至微沸，保溫5min，稍冷過濾于250mL燒杯內(nèi)，用水洗滌燒杯和濾紙各3次，每次用量5mL。

　　將1滴甲基紅指示劑加入燒杯，用醋酸溶液調(diào)至微紅色，加熱至40℃。逐滴加入5mL四苯硼鈉醇溶液，攪拌，置入10min。在預(yù)恒重、溫度為120±5℃的4號玻璃坩堝濾池中，采用傾斜法將沉淀物轉(zhuǎn)移到四苯硼鉀乙醇飽和溶液中，用5mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀3次，再用無水乙醇洗滌2次，每次2mL。放入(120±5℃)盛有沉淀的坩堝內(nèi)干燥至恒溫，取出放入干燥器冷卻，稱重。

　　1.3.成果計(jì)算。

　　用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的樣品中X(%)鉀含量，按以下公式計(jì)算：X=m1×0.1089/m×99%，式中：m1為四苯硼鉀沉淀物質(zhì)量，g;m為活性炭質(zhì)量，g;0.1089為四苯硼鉀質(zhì)量，用鉀系數(shù)換算。

　　二是討論結(jié)果。

　　2.1.方法準(zhǔn)確度。

　　選擇海浪狀活性炭生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品，同一樣品平行測定5次，結(jié)果見表1。

　　表一精密度測定資料。

　　數(shù)的12345平均。

　　算例：0.00940.00920.00950.00950.0094。

　　其標(biāo)準(zhǔn)差為0.00012，計(jì)算方法的變異系數(shù)為1.30%。

　　2.方法的準(zhǔn)確性。

　　選擇已知鉀含量的活性炭試樣，將鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液按線性系列分別定量加入，在此操作條件下，測定活性炭的鉀回收率，結(jié)果見表2。其回收率為99.6%。

　　表格2確定的精度數(shù)據(jù)。

　　一次二次四次五。

　　回收效率為99.999.199.8100.199.3。

　　幾點(diǎn)說明及注意事項(xiàng)。

　　3.0.灰化應(yīng)，600℃灼燒3h，灰化溫度不得超過730℃。

　　3.2、四苯硼鈉乙醇溶液的制備：稱取3.4g四苯硼鈉，溶于100毫升無水乙醇，必要時(shí)濾過。

　　雙電層電容器專用活性炭，四苯硼鉀的制備：取碳酸鉀0.2g(精確至0.001g)于300毫升水中，加2滴甲基紅指示液，加醋酸溶液調(diào)至微紅色，加熱至40℃，攪拌至45毫升四苯硼鈉乙醇溶液，置10毫升水。冷卻至室溫后，用玻璃坩堝濾器抽濾，用5%乙醇溶液轉(zhuǎn)移沉淀，抽干后，再用10毫升無水乙醇分5次洗凈玻璃坩堝濾器，然后抽干。

　　四苯硼鉀乙醇飽和溶液的配制：用95%乙醇加50mL水，950mL水，充分振蕩使之飽和。在使用之前干燥過濾。

　　3.3、抽濾沉淀時(shí)應(yīng)防止抽濾時(shí)間過長，以免因乙醇部分揮發(fā)而發(fā)生四苯硼鈉析出。

　　3.4、坩堝洗滌時(shí)，若沉淀物不易洗掉，可用丙酮進(jìn)一步清洗。

　　3.4.四苯硼鈉水溶液不宜久貯，故使用乙醇溶液，可放置兩周后無混濁，且有利于洗滌沉淀。

　　3.再用無水乙醇洗滌，以去除殘留的四苯硼鉀洗滌劑，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　四是結(jié)論。

　　用四苯硼鈉重量法測定活性炭中鉀的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有較高的準(zhǔn)確性和精確度，且線性關(guān)系良好，操作簡便，省時(shí)省力，可應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。