在化學實驗室工作中，利用加熱磁力攪拌器對樣品進行控溫條件下的合成反應是一項常見的工作。通常情況下我們采用水或者硅油作為加熱介質。實驗中，我們常常被加熱過程中的“溫度過沖”所困擾，尤其是醫(yī)藥、生物、化工、食品等行業(yè)對這種“溫度過沖”現象往往比較敏感。本文我們就該問題進行了深入的探討并提出了我們的解決方案。

　　溫度過沖是指加熱磁力攪拌器開機加熱時，溫度超過設定溫度，然后再慢慢降低并穩(wěn)定在設定溫度。溫度過沖是因為加熱磁力攪拌器達到設定溫度后雖然停止了加熱后，但加熱介質吸收了加熱模塊的余熱，因此加熱介質的溫度還會有小幅度的上升。對于一般的加熱反應，溫度曲線一般如下圖所示，

　　由圖中我們可以看出，加熱介質的溫度在達到設定溫度之后一般還會有5-10度的上升，這5-10度上升主要由加熱磁力攪拌器的余熱引起。之后，溫度會逐漸回落，達到設定溫附近之后會在設定溫度附近作很小的范圍內上下波動而不是恒定在設定溫度。這主要是由于加熱介質和外界進行不間斷的熱量傳遞，儀器內部的控制器不斷做出響應，啟動加熱功能。常見的高精度的加熱磁力攪拌器主要采PID(Proportional-Integral-Derivative)控溫技術，在 PID 控制器中，錯誤信號(受控系統(tǒng)期望的溫度與實際溫度之間的差值)在加到溫度控制電源驅動電路之前先分別以三種方式(比例、積分和微分)被放大。比例增益向錯誤信號提供瞬時響應。積分增益求出錯誤信號的積分，并將錯誤減低到接近零的水平。因此，PID溫度控制系統(tǒng)是目前為止穩(wěn)定、快速和準確的控溫技術，這也是該技術能夠如此廣發(fā)應用而又長久不衰的原因。

　　使用水或者硅油這兩種不同的加熱介質對溫度過沖又有多大的影響呢?為此，我們分別使用水和硅油作為加熱介質，利用德國IKA® RCT磁力攪拌器，將加熱溫度設定在60°C，測得實驗結果如圖2所示。

　　由實驗結果我們可以看出使用硅油作為加熱介質的實驗溫度過沖幅度較大并且達到穩(wěn)定的設定溫度所需時間較長。這是因為水的比熱容(4.2 x 103 J/Kg)大于硅油的比熱容(20°C時，硅油比熱容為2.49 x 103 J/Kg)，另外，隨著溫度的升高，硅油的比熱容還會變小，當溫度達到100°C，硅油的比熱容降低至1.63 x 103 J/Kg)。在吸收相同熱量的情況下，比熱就容較小的硅油溫度升高的幅度更大，所以在使用水作為加熱介質時溫度過沖幅度較小，控溫較為精確。因此，對于100°C以下的加熱反應，水是一種理想的加熱介質。

　　由于加熱過程的余熱是不可避免的，因此要想消除溫度過沖也是無法實現的，那么有沒有一種辦法可以設法將溫度過沖控制在可接受的范圍?

　　為此，我們進行了多次不同的實驗并最終得出了以下幾種解決方案。其一，加熱反應的過程中同時開啟儀器的攪拌功能有助于降低溫度過沖的幅度。我們分別利用水和硅油作為加熱介質，將加熱溫度設置為60°C，通過開啟儀器的攪拌功能(攪拌轉速設置為300 rpm)和不開啟攪拌功能做了對比實驗，得到了如圖3和圖4所示的實驗結果。

　　由圖中我們可以看出，對加熱介質進行攪拌處理可以減少溫度過沖并可使溫度較早的達到穩(wěn)定區(qū)間。這主要是因為攪拌的過程加速了加熱介質中熱量的傳遞，使加熱介質中熱量的分布變得均勻，從而溫度傳感器可以更為準確的探測加熱介質的實際溫度。其二，還可以通過二階段升溫法來降低溫度過沖帶來的影響，通過多次實驗，我們發(fā)現可以將加熱溫度設定值低于所需的加熱溫度約5-10°C左右，待溫度穩(wěn)定后，再將設定溫度升高至所需的加熱溫度。

　　另外，如果所需的加熱溫度低于100°C，我們還是建議采用熱穩(wěn)定性較佳的水作為加熱介質。如果需要加熱到100°C以上，建議采用熱穩(wěn)定性較佳的苯甲基硅油。

　　IKA集團是的企業(yè)， 專業(yè)從事設計、制造、銷售各類實驗室產品、量熱分析儀器及工業(yè)混合分散設備。IKA 主要提供三類： 實驗室技術(實驗室前處理)，分析技術(量熱)，工業(yè)技術(混合分散)。產品種類繁多, 主要有： 磁力攪拌器(帶加熱與不帶加熱)， 機械式攪拌機， 分散機， 振蕩器(往復式與周轉式)， 研磨機，旋轉蒸發(fā)器，水浴(帶加熱與不帶加熱)，加熱板， 反應釜，量熱分析儀等，以及各式工業(yè)混合分散捏合設備。