1.適用范圍

1. 1 該標(biāo)準(zhǔn)覆蓋了測(cè)試PVC混合物的熱融合性,熱穩(wěn)定性和剪切穩(wěn)定性的相關(guān)內(nèi)容。

• 1. 2 實(shí)驗(yàn)步驟按如下順序進(jìn)行：

     熔融試驗(yàn)，熱穩(wěn)定性試驗(yàn)，剪切穩(wěn)定性試驗(yàn)。         

1.3該標(biāo)準(zhǔn)會(huì)涉及到一些危險(xiǎn)材料、操作及設(shè)備。所有定義的安全性問(wèn)題并不都與其應(yīng)用問(wèn)題相聯(lián)系。使用該標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)建立合理的安全性操作規(guī)程。

1.4測(cè)量值以SI制表述。

2.參考文獻(xiàn)

ASTM D2538-00，D883。

3.名詞術(shù)語(yǔ)：

D883中所給的術(shù)語(yǔ)均可用于該操作規(guī)程中。

4.操作規(guī)程概述：

4.1粉末混合物樣品加入到加熱的轉(zhuǎn)子混合器腔體中，轉(zhuǎn)變成熔融的料團(tuán)。

4.2得到的扭矩曲線可用來(lái)確定相對(duì)熔融時(shí)間和熔融特性。

5.意義和用途

5.1當(dāng)PVC化合物在適當(dāng)?shù)臒岷图羟辛ψ饔孟禄旌蠒r(shí)，可得到一熔融料團(tuán)，該熔融料團(tuán)具有一定的熔融特性，可使轉(zhuǎn)矩流變儀在固定的剪切力和溫度下操作。PVC混合物的熔融特性可由熔融時(shí)間、熔融轉(zhuǎn)矩、熔化轉(zhuǎn)矩、熔化粘度及熱穩(wěn)定性表示出來(lái)。

5.2和其他實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比，目標(biāo)樣品的結(jié)果可作為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可與其比較并進(jìn)行估計(jì)。

6.儀器設(shè)備:

6.1轉(zhuǎn)矩流變儀，帶有高剪切型ROLLER型混合器，對(duì)于軟PVC和硬PVC，用ROLLER型轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子速比為3：2。

6.2裝料斗。

6.3黃銅刀。

6.4黃銅毛刷。

6.5絕熱手套。

6.6天平。量程最小為200g，0.1g靈敏度。

6.7不銹鋼燒杯，400ml。

7.安全注意事項(xiàng)：

7.1 不要超出儀器的盛料容量。因?yàn)檫@樣會(huì)損壞混合器或轉(zhuǎn)矩流變儀。

7.2當(dāng)混合器運(yùn)行時(shí)，不要將物體伸進(jìn)混合器。

7.3 手套要足夠絕熱，使操作員戴著做試驗(yàn)時(shí)可直接拿熱的設(shè)備。

8.熔融試驗(yàn):

8.1  混合物的準(zhǔn)備

 將被測(cè)混合物放入燒杯，混合物的總重量應(yīng)該大于可加入混煉器腔體中的量。

8.2  設(shè)備的準(zhǔn)備：

8.2.1 在轉(zhuǎn)矩流變儀上安裝混合器及轉(zhuǎn)子。

8.2.2 選擇一個(gè)溫度/轉(zhuǎn)子速度的組合，該組合將使實(shí)驗(yàn)在一個(gè)合理的時(shí)間范圍內(nèi)完成。建議組合方案如下：

      軟PVC：140°C（284°F） 31.5rpm。

  硬PVC：196.6°C（375°F） 60rpm。

      低熔融粘度的硬PVC:204.4°C(400°F),100rpm。

8.2.3 混合器空轉(zhuǎn)，記錄儀從零開(kāi)始記錄。

8.3   步驟：

8.3.1 先選定樣品量，再加入到混合器中，用如下公式：

        樣品量=混合器腔體有效容積´物料比重。

        注1——混合器中樣品正確的量是熔融實(shí)驗(yàn)曲線可重復(fù)的關(guān)鍵。

8.3.2 按8.3.1稱(chēng)量一份試驗(yàn)混合物樣品重量。混合器運(yùn)轉(zhuǎn)后，將加料斗放在混合器上，倒入混合物樣品。把重錘塞放入槽中，在加載。

8.3.3繼續(xù)混合，直到熔融轉(zhuǎn)矩達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定階段。

8.3.4停下混合器，打開(kāi)腔體。用黃銅刀或毛刷將腔體中和轉(zhuǎn)子上的物料清除干凈。

8.3.5重新安裝混合，重復(fù)8.3.2到8.3.4。由于混合器需要冷卻，所以要有足夠的時(shí)間使混合器在再次使用之前已達(dá)到穩(wěn)定的溫度。

注2—每次試驗(yàn)啟始溫度都應(yīng)相同。

8.4轉(zhuǎn)矩流變儀曲線的解釋?zhuān)ㄓ睵VC的實(shí)驗(yàn)曲線如圖1所示）

8.4.1熔融轉(zhuǎn)矩——轉(zhuǎn)矩值點(diǎn)。

8.4.2熔融時(shí)間—時(shí)間從加料點(diǎn)開(kāi)始到達(dá)到轉(zhuǎn)矩值點(diǎn)。                             

8.4.3熔化轉(zhuǎn)矩——轉(zhuǎn)矩曲線相對(duì)平穩(wěn)時(shí)的轉(zhuǎn)矩。

8.5報(bào)告——其內(nèi)容如下：

8.5.1轉(zhuǎn)矩測(cè)量精確到1N.M(100m.g)（0—10N.M的量程時(shí),精確到0.25N.M）。

8.5.2熔融時(shí)間精確到半分鐘。

8.5.3熔融轉(zhuǎn)矩精確到1N.M。

  0——10N.M的量程時(shí)，精確到0.25N.M。

注3—如果熔化轉(zhuǎn)矩不穩(wěn)定，采用一個(gè)平均值,并注明哪里上升,哪里下降。

8.5.4給出試驗(yàn)溫度，轉(zhuǎn)子每分鐘轉(zhuǎn)速和所用樣品量。

9.熱穩(wěn)定性試驗(yàn)：

9.1按8.1準(zhǔn)備試驗(yàn)混合物樣品。

9.2按8.2準(zhǔn)備試驗(yàn)設(shè)備。

9.3步驟：

9.3.1 按8.3.1稱(chēng)試驗(yàn)混合物樣品重量?；旌掀鞯倪\(yùn)轉(zhuǎn)后，把加料口放在混合器上，倒入混合物樣品，并加載。

9.3.2繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，直到轉(zhuǎn)矩曲線突然上升，表明PVC混合物已經(jīng)分解。

9.3.3停下混合器，打開(kāi)腔體。用黃銅刀或毛刷清除腔體和轉(zhuǎn)子上的混合物。

9.3.4重新安裝混合器重復(fù)9.3.1~9.3.3的實(shí)驗(yàn)。開(kāi)始試驗(yàn)前確定混合器已達(dá)到了試驗(yàn)溫度。

9.4轉(zhuǎn)矩流變儀曲線的解釋?zhuān)ㄈ鐖D1）：

混合物的熱穩(wěn)定性——時(shí)間從扭矩值點(diǎn)（熔融扭矩）到轉(zhuǎn)矩突然增大點(diǎn)。

9.5試驗(yàn)報(bào)告——內(nèi)容如下：

9.5.1混合物穩(wěn)定時(shí)間精確到0.5分鐘。

9.5.2試驗(yàn)溫度，轉(zhuǎn)子每分鐘轉(zhuǎn)速和所用樣品量。

10.剪切穩(wěn)定性試驗(yàn)：

10.1按8.1準(zhǔn)備試驗(yàn)材料。

10.2按8.2準(zhǔn)備試驗(yàn)設(shè)備。

注4——該試驗(yàn)應(yīng)用帶微機(jī)的轉(zhuǎn)矩流變儀完成。

10.3步驟：

10.3.1 在微機(jī)中設(shè)置所需溫度及按下列辦法設(shè)定每分鐘轉(zhuǎn)速。

10.3.1.1在預(yù)先設(shè)定的轉(zhuǎn)速下先運(yùn)行10分鐘。

10.3.1.2重新設(shè)定速度為0。

10.3.1.3一分鐘內(nèi)使轉(zhuǎn)速?gòu)?升至100rpm，然后停機(jī)。

10.3.2按8.3.1稱(chēng)試驗(yàn)混合物樣品重量。混合器的運(yùn)轉(zhuǎn)后，把加料斗放在混合器上，倒入混合物樣品，并加載。當(dāng)轉(zhuǎn)矩曲線表明料已達(dá)到轉(zhuǎn)矩時(shí)，去掉重錘和塞。

10.3.3當(dāng)試驗(yàn)完后，微機(jī)作出轉(zhuǎn)矩—轉(zhuǎn)速圖，并分析該曲線。

10.3.4當(dāng)混合器停止時(shí)，打開(kāi)腔體。用黃銅或毛刷清除腔體及轉(zhuǎn)子上的混合物。

10.3.5重新安裝混合器輥筒。重復(fù)10.3.1到10.3.5試驗(yàn)。

11  轉(zhuǎn)矩流變儀所測(cè)結(jié)果的解釋。

11.1曲線分析：

11.1.1 分鐘代表一個(gè)穩(wěn)定的熔融曲線，這可以確定熔融時(shí)間，熔融轉(zhuǎn)矩和熔化轉(zhuǎn)矩或者穩(wěn)定轉(zhuǎn)矩。

11.1.2轉(zhuǎn)矩—轉(zhuǎn)速圖可用來(lái)將材料的剪切敏感度作相對(duì)比較。

11.1.3我們可以認(rèn)為一條直斜線代表一種牛頓材料，剪切敏感度可以通過(guò)轉(zhuǎn)矩—轉(zhuǎn)速曲線弧度估計(jì)?；《却蟊砻髌洳牧霞羟忻舾卸却笥诨《刃〉?。我們通過(guò)這個(gè)可以確定樣品材料間的相對(duì)剪切敏感度。

11.2技術(shù)分析：

11.2.1借助于微機(jī)獲得的轉(zhuǎn)矩—轉(zhuǎn)速曲線，可以提供剪切敏感度指數(shù), 指數(shù)越大，表明材料的剪切敏感度越高。

11.2.2軟件中的計(jì)算程序如附表X1所示。

附表（非強(qiáng)制性信息）

X1  剪切敏感度的計(jì)算。

X1.1 轉(zhuǎn)矩—轉(zhuǎn)速曲線在試驗(yàn)溫度下可通過(guò)使用速度程序而獲得。使用轉(zhuǎn)矩—轉(zhuǎn)速曲線的前半部分（0~50rpm）是為了避免由于摩擦熱而引起的溫度升高。（圖X1.1）

X1.2 從零點(diǎn)到50rpm時(shí)的虛線和轉(zhuǎn)矩曲線的交點(diǎn)處作斜線(參考線)，從起始點(diǎn)到峰值點(diǎn)之間畫(huà)一條參考線。如圖X1.2所示。

X1.3 計(jì)算：

X1.3.1 計(jì)算假塑性流體的剪切敏感度S。如圖X1.3所示。

X1.4 數(shù)據(jù)的解釋?zhuān)ㄒ?jiàn)圖X1.3 ）

如果剪切敏感度指數(shù)越接近1（指數(shù)定律中的指數(shù)n接近于0），那末其剪切敏感度越高。

X1.5 如果剪切敏感度接近于0（接近于1），那末其剪切敏感度越低.