首先，樣品的制作，上海昕瑞儀器有限公司選擇某垃圾填埋場的固體廢棄物作為實驗樣本，按照HJ/T120-1998中規(guī)定的方法進行實驗樣品的制備。首先,將收集的固體廢棄物自然風(fēng)干;然后，將風(fēng)干后的固體廢棄物過100目篩，并稱取篩過后的樣品5g,在105C下進行烘干處理，直到固體廢棄物的樣品恒重控制在士0.01g,即可完成樣品的制作。然后,樣品的預(yù)處理，包括以下步驟: (1) 稱取制作的樣品0.2 ~ 0.5g,實驗數(shù)據(jù)記錄需要精準到0.0001g,將稱取樣品放置于微波消解罐中經(jīng)潤濕處理，并添加10mL濃硝酸，再加蓋后進行為期12小時的冷消解; (2)將樣品放置到微波消解器中，shangha按照如下升溫順序進行消解:功率1000W、99% 功率、120C、 爬升時間5min、保持時間2min→功率1000W、99% 功率、160C、 爬升時間5min、保持時間5min→功率1000W、99%功率、190C、 爬升時間4min,保持時間25min; (3)消解完成之后將樣品放置于電熱消解器中消除溶液中的酸,直到樣品溶液呈現(xiàn)出粘稠狀，如果樣品溶液呈現(xiàn)灰白色，就表明消解完成，如果沒有則需要表明固廢的消解不,實驗人員需要將粘稠狀的溶液冷卻到室溫，并重復(fù)微波消解操作，直到消解; (4) 將微波消解的溶液冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到50mL的比色管中，添加適量的水至刻度，搖勻靜置后取上清液進行分光光度的測定。最后,樣品的測定,吸取5.00mL的上清液放置于50mL容量瓶中，與磷標準使用液同樣的測定方法進行測定液的處理，并將其置于420nm處進行吸光值的測定，帶入到標準曲線中，即可求得固廢中的具體總磷含量。