高效液相色譜儀器的組成

儀器由LC-20AD高壓雙泵、SPD-20A紫外檢測器、RID-20A示差檢測器、CTO-20A柱溫箱、手動進(jìn)樣器、電腦軟件系統(tǒng)組成。

操作前的準(zhǔn)備工作

流動相的制備：根據(jù)供試品分析方法要求，配制足量的流動相，經(jīng)過0.22μm濾膜（水系膜或有機(jī)膜）濾過，使用前超聲、脫氣。

儀器的操作方法

1.開啟電腦，先點(diǎn)擊桌面“LabSolutions”圖標(biāo)，登錄液相工作站，進(jìn)入儀器操作頁面，接著調(diào)出要用的分析方法，檢查各參數(shù)的設(shè)置。

2.旋開所使用泵上的排氣閥，按下“Purge”鍵，屏幕顯示Purging，自動排氣5min，完成后把排氣閥關(guān)閉；

3.在工作站中打開泵。（一般剛開始時流速要比較低，然后慢慢升高，如一開始總流速為0.2ml/min，接著總流速為0.4ml/min，接著總流速為0.6ml/min，過幾分鐘后改為需要的流速）

關(guān)于數(shù)據(jù)采集的方法

(1)在儀器操作界面，點(diǎn)擊左邊“數(shù)據(jù)采集”目錄下的“儀器參數(shù)顯示/隱藏”項。

(2)分析參數(shù)設(shè)定

a.在“常規(guī)儀器參數(shù)視圖”中，有“簡單設(shè)置”和“時間程序”2項。

b.先在“簡單設(shè)置”項下根據(jù)分析方法選擇“等度洗脫”還是“梯度洗脫”，填上流速（比例），根據(jù)需要選定波長范圍，確定需要打開的光源，柱溫箱溫度，方法運(yùn)行時間。

(3)全部設(shè)置完成后，點(diǎn)擊窗口左上角“文件”中的“方法另存為”，將設(shè)置好的方法起好項目名存到的文件夾中。

(4)等儀器就緒，基線平穩(wěn)，進(jìn)樣。

進(jìn)樣參數(shù)的設(shè)置

(1)在左邊數(shù)據(jù)采集目錄下，點(diǎn)擊“單次運(yùn)行”，跳出樣品信息登記窗口。

(2)輸入樣品的品名、批號、日期、進(jìn)樣量，保存路徑等。
(3)用微量進(jìn)樣針取定量樣品，在load狀態(tài)下進(jìn)行進(jìn)樣，然后將進(jìn)樣撥桿旋到inject狀態(tài)，然后拔出微量進(jìn)樣針，儀器開始運(yùn)行方法并記錄數(shù)據(jù)。
(4)進(jìn)樣完成后清洗進(jìn)樣針。

數(shù)據(jù)處理操作步驟

(1)點(diǎn)擊左邊“數(shù)據(jù)采集”目錄下的“數(shù)據(jù)處理”項，到數(shù)據(jù)處理界面。

(2)在左邊“文件夾”下選擇目標(biāo)數(shù)據(jù)保存文件夾，調(diào)出要分析的數(shù)據(jù)文件色譜圖，根據(jù)空白圖譜和基線情況，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

(3)圖譜處理完成后，點(diǎn)擊左邊“數(shù)據(jù)處理”目錄下的“數(shù)據(jù)報告”項，設(shè)置好報告參數(shù)（面積百分比，分離度，理論塔板數(shù)等），點(diǎn)擊左邊“數(shù)據(jù)報告”目錄下的“打印”項，打成pdf文件。

關(guān)機(jī)操作

(1)關(guān)機(jī)前，用規(guī)定好的溶劑清洗保存色譜柱和儀器通道，調(diào)用編輯好的關(guān)機(jī)方法，以降低流速，關(guān)閉檢測器光源。

(2)退出分析工作站及其他窗口，關(guān)閉計算機(jī)。

(3)關(guān)掉儀器電源開關(guān)。

(4)登記儀器使用記錄。

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