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氣相色譜(GC)是一種利用氣相載體對混合物中各成分進(jìn)行分離和檢測的分析技術(shù)。而進(jìn)樣口溫度和壓力對GC分析的精確度和準(zhǔn)確性至關(guān)重要。然而,在GC分析過程中,進(jìn)樣口溫度和壓力的穩(wěn)定性卻經(jīng)常會受到影響。進(jìn)樣口溫度和壓力不穩(wěn)定會導(dǎo)致進(jìn)樣量不一致,進(jìn)而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
環(huán)境因素會導(dǎo)致進(jìn)樣口溫度和壓力不穩(wěn)定嗎?
會,環(huán)境因素的控制會有氣流、溫度和濕度等環(huán)境因素會影響到進(jìn)樣口溫度和壓力的穩(wěn)定性。因此,建議將氣相色譜儀放置在穩(wěn)定的環(huán)境條件下進(jìn)行分析。有可能的話,可以考慮使用恒溫恒濕系統(tǒng)來控制環(huán)境的穩(wěn)定性。
較舊的氣相色譜儀器會存在進(jìn)樣口溫度和壓力不穩(wěn)定嗎?
會的,設(shè)備問題的修復(fù)中較老的氣相色譜儀可能會存在進(jìn)樣口溫度和壓力不穩(wěn)定問題。在這種情況下,可以考慮對設(shè)備進(jìn)行檢修和維護(hù)。升級計算機(jī)控制軟件和改進(jìn)硬件配件可能有助于解決這一問題。
如何確定進(jìn)樣室的溫度?
氣化溫度的選擇,取決于樣品的化學(xué)穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣量和進(jìn)樣方式。如果樣品組分穩(wěn)定,可以選擇恒溫氣化方式,一般選擇與樣品中沸點組分的沸點接近或略高一些。如果試樣中有的組分化學(xué)穩(wěn)定性差,可以考慮使用程序升溫氣化方式。
由于不分流時樣品在氣化室滯留時間稍微長一些,氣化速度稍慢一些,一般不影響分離效果,所以不分流進(jìn)樣口溫度比分流進(jìn)樣口溫度設(shè)置可以稍微低一點。
當(dāng)氣化溫度低于樣品的沸點時,晚流出的色譜峰會展寬、前伸或拖尾,出峰慢,柱效降低,以峰高定量時影響定量結(jié)果;而當(dāng)溫度太高時,可能引起某些化學(xué)不穩(wěn)定組分的分解。
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