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氣相色譜儀進(jìn)樣針一般使用1ul 和 10ul,進(jìn)樣針雖小但卻,進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進(jìn)樣針,樣品才能進(jìn)入色譜柱,經(jīng)檢測器,進(jìn)行連續(xù)譜圖分析,所以,進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn),否則不僅會(huì)影響工作效率,還會(huì)對儀器產(chǎn)生傷害,下圖是進(jìn)樣針的組成部分。
進(jìn)樣針的分類:
按照進(jìn)樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進(jìn)樣,可減小對隔墊的損壞,經(jīng)受多次進(jìn)樣,主要用于自動(dòng)進(jìn)樣器上;斜面針頭,可用在進(jìn)樣隔墊上,易于進(jìn)樣操作,其中26s–22的針頭是宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上;平頭進(jìn)樣針,主要用于高效液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。
按照進(jìn)樣方式可分為自動(dòng)進(jìn)樣針和手動(dòng)進(jìn)樣針。
按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些,見的進(jìn)樣量為0.2-1ul,因此對應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型,方便進(jìn)樣操作;相比較而言,液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些,常見的進(jìn)樣量為0.5-20ul,所以相對針的容積也大些,一般用25-100UL的,并且針尖是平的,以防劃傷定子?!?br>
在色譜分析中,常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2Mpa。分為無存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種的精密器械。
進(jìn)樣器的使用:
(1)在使用前檢查進(jìn)樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
(2)排除進(jìn)樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進(jìn)樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液。
(3)排除進(jìn)樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時(shí),進(jìn)樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
(4)使用進(jìn)樣器時(shí),先將進(jìn)樣器吸滿液體,再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。
進(jìn)樣針的維護(hù):
(1)中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進(jìn)樣針。
(2)清洗針頭時(shí)應(yīng)使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質(zhì)用以清洗針壁。
(3)熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機(jī)殘留物,特別是對痕量分析、高沸點(diǎn)和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后,可再使用針頭清洗工具。
進(jìn)樣針的清洗:
1.可以用有機(jī)溶劑來清洗進(jìn)樣針的內(nèi)壁,在進(jìn)行清洗時(shí)請注意檢查進(jìn)樣針推桿是否可以平滑地移動(dòng);
2.如果在進(jìn)樣針推桿不以平滑的移動(dòng),則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機(jī)溶劑的軟布將其擦干凈。
3.重復(fù)使用有機(jī)溶劑抽吸,如果在幾次抽吸之后對進(jìn)樣針推桿的阻力很快的增加了,說明仍然有一些小的污物存在,發(fā)生這種情況后需重復(fù)進(jìn)行清洗過程。
4.如果進(jìn)樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動(dòng),檢查針頭是否堵塞。用有機(jī)溶劑重復(fù)沖洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。
5.如果進(jìn)樣針正常的話樣品將會(huì)以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會(huì)從一個(gè)方向或一個(gè)角度以細(xì)霧的形態(tài)噴出.即使有時(shí)溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個(gè)新的未堵塞的進(jìn)樣針比較一下流出情況即可)。
6.針頭中的堵塞會(huì)破壞分析的重現(xiàn)性, 由于這個(gè)原因針頭的維護(hù)是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物. 只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物。
進(jìn)樣針使用時(shí)的注意事項(xiàng):
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl,有氣泡也看不到,多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
怎樣防止進(jìn)樣針變彎,很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
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