水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法解決方案

一 儀器配置

SA7/5/3系列原子熒光形態(tài)分析儀

二 水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定 

液相色譜-原子熒光法驗證實驗

2.實驗過程

取 1 L 樣品置于分液漏斗中，加入 10 g 氯化鈉，溶解后搖勻，用 40 ml 二氯甲烷萃取，振搖 10 min，靜置 10 min，待兩相分層后，收集有機相于錐形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分兩次重復(fù)上述萃取操作，將三次有機相合并于錐形瓶中，向錐形瓶中加入適量進行脫水。將有機相轉(zhuǎn)移至 125 ml 分液漏斗中，并用少量 二氯甲烷涮洗錐形瓶后一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min， 靜置 10 min 后，待兩相分層后棄去有機相，水相經(jīng)濾膜過濾后，置于樣品瓶中，6 h 內(nèi)完成分析。（注：海水樣品不加氯化鈉，直接萃取。）

3.測試結(jié)果

（1）方法檢出限、測定下限

對空白加標樣品按照樣品分析流程進行處理 ，按照HJ 168-2010計算方法檢出限和測定下限。

（2）方法精密度測試數(shù)據(jù)

按全程序每個樣品分析6次，分別對地表水、海水、生活污水、工業(yè)廢水加標測定，計算精密度。

（3）方法準確度測試數(shù)據(jù)

對地表水、海水、生活污水以及工業(yè)廢水進行了加標測定，計算每個樣品的平均值和加標回收率。

4.結(jié)論

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，甲基汞的方法檢出限為0.07 ng/L，測定下限為0.28 ng/L；乙基汞的方法檢出限范圍為0.1 ng/L，測定下限為0.4 ng/L。相對標準偏差和回收率均滿足要求。該方法的檢出限遠低于我國水環(huán)境質(zhì)量相關(guān)評價標準（1 ng/L），也低于我國目前相關(guān)排放標準中的相關(guān)排放限值（污水綜合排放標準，烷基汞以10 ng/L計），所以本方法檢出限滿足現(xiàn)在環(huán)境保護標準的要求，方法的各項特性指標能達到預(yù)期要求。