1儀器與試劑

1儀器

原子吸收光譜儀

WHG-103A氫化物發(fā)生器（北京瀚時(shí)制作所）

WNA-1型金屬套玻璃霧化器

純水器

1.1.2 試劑

  混酸HNO₃+HCLO₄=5+1（V/V）

  1%（W/V）

  載流1%HCL（V/V）

  介質(zhì)4%H₂SO₄（V/V）

  參照物：大米中Hg GBW—08508S，（購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）

2實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1樣品預(yù)處理

  稱(chēng)取大米（廣州來(lái)樣）3g左右（標(biāo)準(zhǔn)至0.0001g）至于放有3~4粒玻璃珠的三角燒杯中，加入混酸10mL，過(guò)夜，次電爐板上緩緩加熱（經(jīng)常搖動(dòng)一下三角瓶）。加熱約3h，驅(qū)除NO₂，到瓶口冒HNO白煙，濃縮至1~2 mL小體積，取下冷卻。用4%H₂SO₄轉(zhuǎn)移至20 mL具塞試管中，加幾滴1%的呈紫紅色，用4%H₂SO₄稀至刻度，搖勻備用。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)

  標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備Hg溶液的濃度不能小于100µg/mL用此溶液逐級(jí)稀釋配制成含汞100ng/mL的溶液，用此溶液配制Hg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

于6支25mL容量瓶中分別加入100ng/mL的Hg溶液0.0、0.25、0.5、1.5、2.0、2.5mL配制成Hg的標(biāo)準(zhǔn)系列，其濃度為0.00、1.0、2.0、6.0、10.0ng/mL用4%H₂SO₄稀釋?zhuān)ǖ螏椎?/span>1%）至刻度，使溶液呈粉紫色。工作曲線見(jiàn)圖1相關(guān)系數(shù)r=0.9997

0.6405 

  0.5030

0.3656

0.2281

0.0907

0.0486

-1.000  1.420  3.840  6.26  8.680  11.1

濃度  ng/mL

圖1  工作曲線

1.2.3測(cè)定條件

儀器測(cè)定條件見(jiàn)表1

表1  儀器條件

分析    光譜    燈    負(fù)     測(cè)定   積分

波長(zhǎng)    寬帶   電流   高壓   方式   時(shí)間

253.7mm 0.4nm  3.0mA  235.5V 峰高  18.0s

氫化物發(fā)生條件見(jiàn)表2

表2氫化物發(fā)生條件

載氣（氬氣） 載流  石英管  KBH濃度

160mL /min   1%HC 不加熱 1.5%（0.5NaOH）

2結(jié)果與討論

2.1 樣品預(yù)處理

大米及參照物在稱(chēng)量之前至于80℃烘箱內(nèi)烘3h后，用瑪瑙乳缽將米研制成粉末狀，再稱(chēng)量。

采用HNO₃+HCLO₄=5+1混酸溶樣  

  溶解樣品時(shí)，切不可先加HCLO₄，但可以在樣品中先加入10mLHNO₃+HCLO₄（4+1）浸泡一夜，次日于電熱板上加熱，因溫度高時(shí)Hg可能會(huì)損失一些。

Hg標(biāo)液的配制

  必須用高于100µg/mL的高濃度汞標(biāo)液依次稀釋配制，如果用100ng/mL的Hg配制時(shí)，溶液中汞隨時(shí)間的變化濃度將降低，這是由于汞的蒸發(fā)和器皿對(duì)汞的吸附所致。

2.4 加入少許

  為使Hg穩(wěn)定，同時(shí)提高靈敏度，加入的量視溶液顏色以微紫或粉紫為好。

2.4.1 空白值的控制

  用冷原子吸收法測(cè)汞時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)空白很高得現(xiàn)象，尋找空白高的原因可能有

來(lái)自試劑的污染開(kāi)啟后的試劑可能因室內(nèi)空氣的污染，從而空白偏高，故開(kāi)瓶后的試劑，應(yīng)注意保存至于冰箱，時(shí)間長(zhǎng)的只好報(bào)廢。

優(yōu)級(jí)純的HCL 、HNO₃、 HCLO₄ 等的空白應(yīng)都很低，但都應(yīng)事行空白實(shí)驗(yàn)，不合格時(shí)應(yīng)進(jìn)行純化處理，如用石英蒸餾器蒸餾等方法，對(duì)空白高的（50g/L）溶液可加數(shù)粒草酸鈉晶體煮沸1h（煮沸過(guò)程中需補(bǔ)充水），用玻璃過(guò)濾除去汞。

2.5 測(cè)定條件對(duì)結(jié)果的影響

2.5.1測(cè)定條件對(duì)峰高的影響

  當(dāng)溫度由15℃升到40℃時(shí)，測(cè)定峰高將增加一倍，故標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液必須控制在一致的溫度條件測(cè)試。

2.5.2 載氣流量對(duì)結(jié)果的影響

   本實(shí)驗(yàn)選擇載氣流量為180  200mL，樣品及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線必須在相同的條下測(cè)定。

2.5.3  酸度對(duì)結(jié)果的影響

  當(dāng)溶液的酸度有0.5mol/L增加到1.5mol/L測(cè)定結(jié)果提高1/3，故測(cè)定時(shí)應(yīng)使樣品與標(biāo)準(zhǔn)系列保持一致的酸度，至關(guān)重要。

2.5.4  測(cè)定汞時(shí)器皿對(duì)結(jié)果的影響

定汞時(shí)的器皿，如燒杯，移液管，石英原子化器，氫化法的有關(guān)管路等均受到不同程度的污染，從而無(wú)法分析。器皿污酸性重鉻酸鉀溶液仔細(xì)沖洗，再用純水洗凈，不用十應(yīng)將玻璃器皿（如發(fā)生瓶）充滿(mǎn)純水，新的器皿先用HNO₃洗滌，其次用硫酸溶液（硫酸50g/L溶液=4+1）洗滌，zui后用鹽酸羥氨洗滌以除去氧化錳，再用純水洗滌。

2.6 結(jié)果計(jì)算

由工作曲線查出濃度平行樣品結(jié)果為0.64，0.50ng/mL。

體積V=25mL

大米樣品中Hg的含量C₁、C₂計(jì)算如下:

 C₁₌  25mL×0.5ng/mL×10^-6 ₌ 16×10^-3 ₌0.005mg/kg                                                                                                                              

 3.2g×10^-3              3.2g

C₂=  25mL×0.5ng/mL×10^-6  =0.004 mg/kg

    3.2g×10^-3

式中：體積為2 5 mL稱(chēng)樣重為3.2g，的出的濃度值分別為0.64，0.5 ng/mL

參照物大米中汞（GBW—085080證書(shū)值為0.038mg/kg±0.005。

C_參=10 mL×3.6 ng/mL×10^-6₌0.034 mg/kg

           1.047 g×10^-3 

平均C_米=0.34+0.05=0.39mg/kg,與證書(shū)值相符。

2.7 小結(jié)

通過(guò)大米中HG的實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為氫化物發(fā)生   冷原子吸收法有準(zhǔn)確，靈敏度高，分析速度快經(jīng)濟(jì)實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)，只要控制好空白及保持發(fā)生器不受污染，就可以較快的完成任務(wù)，不失為糧油檢測(cè)中測(cè)定汞的一種好方法。

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