一、X熒光光譜儀正確建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣的重要性
標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該和實(shí)際測(cè)試的樣品盡可能相同。但實(shí)際上一般標(biāo)準(zhǔn)樣品公司的標(biāo)準(zhǔn)樣品為了保證其市場(chǎng)通用性,大都和實(shí)際檢測(cè)材料偏離較多。而這大大影響了X射線(xiàn)熒光光譜儀的使用,有時(shí)檢測(cè)的值偏離幾十甚至上百倍。按照X射線(xiàn)熒光光譜儀的理論是可以進(jìn)行相對(duì)更精確的定量分析的。很多設(shè)備的用戶(hù)是中小型企業(yè),往往不可能再負(fù)擔(dān)更加昂貴且使用成本高昂的ICP_OES,將一臺(tái)數(shù)十萬(wàn)的設(shè)備如何發(fā)揮它的性能,這是其用戶(hù)最迫切關(guān)心的問(wèn)題。
光譜標(biāo)樣
面向應(yīng)用的標(biāo)樣,實(shí)際上就是用戶(hù)根據(jù)自己所需測(cè)試的材料,對(duì)應(yīng)其主要組份的同一性進(jìn)行分類(lèi),建立幾組需要檢測(cè)的有害物質(zhì)含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品。由于這種標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際產(chǎn)品的組份基本一致,其偏析度很小。在進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí),可以很精確的測(cè)得偏差很小的數(shù)據(jù)。在一定程度上增加了檢測(cè)的可確定度。保證用戶(hù)檢測(cè)的高校和準(zhǔn)確。所以在測(cè)試之前建立標(biāo)準(zhǔn)樣品庫(kù)對(duì)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有非常重要的影響。
二、
建立X熒光光譜儀標(biāo)準(zhǔn)樣品庫(kù)的步驟
如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢?可以從以下幾步實(shí)施:
1、先將用戶(hù)要檢測(cè)的樣品材料進(jìn)行分類(lèi),將不同材質(zhì)的樣品分成不同類(lèi)別。
2、同類(lèi)別的材料再按其基材和主要組份分類(lèi)。
3、同基材的材料按照其主要組份進(jìn)行歸一化分類(lèi)。
直讀光譜儀器
4、確認(rèn)歸一化的材料的組份差別控制在可容許范圍內(nèi),并確認(rèn)其中應(yīng)無(wú)影響譜線(xiàn)的不確定特征干擾元素出現(xiàn),或者按照供應(yīng)商進(jìn)行分類(lèi)。
5、在1-4步基礎(chǔ)上(用戶(hù)可根據(jù)自己需要的精確度和可操作性選擇進(jìn)行到那一步)最后細(xì)分的類(lèi)別,使用全譜直讀光譜儀器對(duì)其中的主要組份、相關(guān)組分和待測(cè)組分進(jìn)行定量分析。并根據(jù)待測(cè)組分的含量情況可以人為添加一定量的待測(cè)元素,為了保證添加的元素的狀態(tài)穩(wěn)定,應(yīng)盡量添加其穩(wěn)態(tài)化合物。以此建立給分類(lèi)材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品在X射線(xiàn)熒光光譜儀上建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
6、根據(jù)用戶(hù)需要,不斷擴(kuò)充標(biāo)準(zhǔn)樣品種類(lèi),并對(duì)應(yīng)材料使用者進(jìn)行對(duì)應(yīng)的物料編號(hào)或使用用戶(hù)編號(hào),使操作員能準(zhǔn)確使用對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行該類(lèi)材料的檢測(cè)。
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