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X熒光分析法是一種表面分析方法,它的樣品種類比較多,有固體、粉末和液體等,在使用X熒光光譜儀進行樣品測試時,誤差的來源有哪些,引起的誤差原因又有哪些。
引起誤差的來源存在于樣品的制備和樣品本身引起的誤差。
(1)樣品的均勻性。
(2)樣品的表面效應(yīng)。
(3)粉末樣品的粒度和處理方法。
(4)樣品中存在的譜線干擾。
(5)樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
(6)樣品的性質(zhì)。
(7)標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
另外,引起樣品的誤差原因有:
(1)樣品物理狀態(tài)不同:樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
(2)樣品的組分分布不均勻:樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
(3)樣品的組成不一致:引起吸收、增qiang效應(yīng)的差異造成的誤差。
(4)被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變:樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價態(tài)不同時,譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
(5)制樣操作:在制樣過程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。