動態(tài)頂空也稱吹掃捕集（purge-trapping）分析法，該方法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。
哪些因素影響了吹掃捕集的使用效果：
1、溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術的重要參數(shù)，應依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃—捕集進樣器的解吸溫度可達450℃，但在部分環(huán)境分析的標準方法（如美國ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度，它應足夠設防止樣品冷凝，環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2、吹掃氣流與吹掃時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。
網(wǎng)站客服
