GB_T 11857-2008 威士忌中總醛氣相色譜測定

主要理化指標

總酸（以乙酸計）       ≤0.8g/L

總酯（以乙酸乙酯計）≤0.8g/L

總醛（以乙醛計）/     ≤0.2g/L

 6.5 總醛 

6.5.1 氣相色譜法 

6.5.1.1 原理

樣品被汽化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性;利用峰面積（或峰高），以內標法定量。 

6.5.1.2 儀器

6.5.1.2.1 氣相色譜儀∶備有氫火焰離子化檢測器（FID）。

6.5.1.2.2 色譜柱∶CP WAX 57 CB毛細管色譜柱，柱長 50 m，內徑 0.25 mm，涂層0.2 μm?；蚱渌哂型确治鲂Ч拿毠苌V柱。

6.5.1.2.3 微量注射器∶10 μL。 

6.5.1.3 試劑和溶液

6.5.1.3.1 40%乙醇溶液∶用乙醇（色譜純）加水配制。

6.5.1.3.2 乙縮醛溶液（2%）∶作標樣用。吸取乙縮醛（色譜純）2 mL，用 40%乙醇溶液定容至 100 mL。

6.5.1.3.3 乙酸正戊酯溶液（2%）∶作內標用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2 mL，用 40%乙醇溶液定容至100 mL。 6.5.1.4 色譜條件

載氣（高純氮）∶流速為 0.5 mL/min～1.0 mL/min;分流比約 37∶1;尾吹約 20 mL/min～ 30 mL/min。

氫氣∶流速為 33 mL/min。空氣∶流速為 400 mL/min。檢測器溫度（TD）∶220 ℃。進樣口溫度（TJ）∶220 ℃。

柱溫 (Tc):起 始溫度40 ℃ ,恒 溫 5min,以 4℃ /min程 序升溫至 ⒛0℃ ,繼續(xù)恒溫 10min。

載氣 、氫氣 、空氣 的流速等色譜 條件隨儀器而異 ,應通過試驗選擇操作條件 ,以 內標峰與酒樣 中 其他組分峰獲得*分離為準 。