消毒劑中鄰苯二甲醛含量氣相色譜測定法

分析概述

鄰苯二甲醛是國外近年來開發(fā)出的一種新型消毒劑，具有戊二醛廣譜、高效、低腐蝕的優(yōu)點，還具有刺激性小、使用濃度低等自身特性1810此外，鄰苯二甲醛還對各種結(jié)核桿菌的無耐藥性，用它來消毒等呼吸道使用的，可以很好的防止傳播結(jié)核桿菌的危險。因此，鄰苯二甲醛消毒劑的研究有著很大的市場潛力。但對鄰笨二甲醛含量測定尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法本實驗采用氣相色譜測定消毒劑中鄰苯二甲醛含量。優(yōu)化檢測條件，分析比較兩者的檢出限、精密度與回收率。色譜法檢測快捷簡便，無干擾現(xiàn)象，準(zhǔn)確度高?，F(xiàn)將結(jié)果報告如下。

材料及方法

儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）

氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min

濃度標(biāo)準(zhǔn)品配制

用50％無水乙醇作溶劑（稀釋儲備液，濃度梯度分別為10、20、40、80、100mg/L，進行測定分析

檢測條件優(yōu)化

根據(jù)儀器的性質(zhì)，樣品出峰時間及與其他物質(zhì)的分離效果，優(yōu)選出分離效果好，出峰時間恰當(dāng)?shù)臈l件。

檢出限確定：選用濃度10mg/L鄰苯二甲醛標(biāo)液，測定峰面積，并運用工作站以三倍噪聲水平信號計算出檢出限

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備（稀釋儲備液，濃度梯度分別為10、20、40、80、100mg/L）

氣相色譜法操作條件優(yōu)化：

氣體流量：載氣N2 100mL/min，H2 40mL/min，

為了避免峰展寬，高壓進樣。檢測器，300"C。

空氣400mL／min；進樣口溫度：250"C，由于消毒劑的成分比較簡單，故恒定柱溫來分析樣品。柱箱200"C時，出峰時間：5.54min左右，

用氣相色譜法進行分析：線性范圍為100~1000mg/L，回歸方程為Y=0．x+50．16862，其相關(guān)系數(shù)r=0.9997。說明方法有良好的線性關(guān)系．

結(jié)論總結(jié)

氣相色譜法檢測范圍更寬，液相色譜法則更適合低濃度的檢測。實驗也證明，樣品處理后在室溫靜置2小時或4"C保存過夜后才測定，是得到良好線性的關(guān)鍵。因此，方法適用于消毒劑中有效成分鄰苯二甲醛的測定。